guddini писал(а):
Юрий писал(а):
в учебниках 50-60 годов да там есть упоминания, но опять же вы нигде не купите просто чистый ацетон( это прекурсор)
Так ацетон очень легко абсолютизировать в домашних условиях негашеной известью.
Можно абсолютировать йодированной солью прокаленной на сковородке.
Абсолютный ацетон. Технический ацетон содержит примесь воды, метилового спирта и уксусной кислоты.
Абсолютирование ацетона. Один литр технического ацетона смешивают с водой в соотношении 3 : 1 и перегоняют (на водяной бане с электрообогревом) из круглодонной колбы на 2 л с дефлегматором высотой 25—30 см, собирая фракцию, которая переходит до 70°. Эту фракцию помещают в колбу, снабженную хорошо действующим обратным холодильником, добавляют растертый в порошок перманганат калия из расчета 4—5 г на 1 л ацетона и кипятят на водяной бане в продолжении 4—5 час. до обесцвечивания раствора. Затем добавляют еще половинное количество перманганата калия и после часового кипячения, если раствор не обесцветится, заменяют обратный холодильник на нисходящий и отгоняют ацетон.
Полученный таким путем ацетон не содержит уже метилового спирта, но содержит воду. Для высушивания его помещают в колбу, снабженную обратным холодильником, закрытым хлоркальциевой трубкой, прибавляют безводного хлористого кальция (120 г хлористого кальция на 1 л ацетона) и кипятят, дважды заменяя осушитель через каждые 5—6 час. Переливание ацетона (после охлаждения) на свежий осушитель следует производить возможно быстрее, так как ацетон энергично поглощает влагу воздуха.
После этого заменяют обратный холодильник на нисходящий, к которому при помощи алонжа, имеющего отвод, соединенный с хлоркальциевой трубкой, присоединяют склянку-приемник из коричневого стекла, охлаждаемый льдом, и перегоняют ацетон над хлористым кальцием.
Высушивание ацетона является наиболее ответственной операцией, так как он сильно поглощает и прочно удерживает влагу. Между тем наличие в ацетоне даже незначительных количеств влаги вызывает резкое снижение выхода (на 20—30%) продуктов реакции, получаемых, например, взаимодействием ацетона с магнийорганическими соединениями.
Для высушивания ацетона можно рекомендовать также обезвоженный поташ или сульфат магния.
Вход
Регистрация
FAQ
Поиск
