Астрономия и микроскопия

Думаю, что рано или поздно такая среда перейдёт в кристаллическую форму.
Сам подготовленный для препаратов реальгар был более-менее устойчив, в том числе из-за тщательной очистки и добавлении к нему чистой серы.

_________________
Микмед-2 вар.2, МФН-11, КОН-6К(C-BOM);
Carl Zeiss Jena Lumipan;
МБИ-3, М10М, ОИ-13, ОИ-14, КФ-4, ОИ-19.

Ну неплохо! Мне долгосрочные препараты и ни к чему особо. И сера - это пока единственное, что я могу получить. Руки дойдут - опишу впечатления.
Метод очистки панцирей с помощью, условно, Белизны ютуб выдает. Это не шутка? В книгах кислоты описаны...
И нет ли фото реальгарового препарата? Интересно, как выглядит в микроскоп?

_________________
МББ-1А: АУ-26, ОИ-14, КФ-1, МФА-2, ОИ-17, ОИ-21
МИН-8: поляризация, АУ-12, ОИ-8, ОИ-12, ОИ-10, ОИ-13, ОИ-24
МБИ-4 в качестве походного штатива
Ахроматы, планахроматы, апохроматы. 160, 190, ∞
МБС-1

Фотографии микропрепаратов, сделанных при помощи реальгара, можно найти здесь, с. 4-7:
http://www.microscopy-uk.org.uk/diatomist/ADvol34.pdf
здесь: http://www.microscopy-uk.org.uk/mag/ind ... lide2.html
и здесь: https://jmcscientificconsulting.com/mic ... om-mounts/

По поводу очистки - можно использовать любые окислители, которые есть в наличии, например: гипохлорит натрия (белизна), перекись водорода, перманганат калия, крепкие серная и азотная кислота, хромовая смесь. Концентрированные растворы щелочей и фторсодержащие окислители использовать нельзя.

Самый простой способ - использовать белизну, прибавив её к сконцентрированной пробе в пропорции 1:1 и дать постоять сутки-двое без подогрева.
Если в пробе мало органики, то её можно проварить час-другой, прибавляя к пробе избыток аптечной перекиси водорода. Конечно, это не удалит всю органику, но для освобождения панцирей диатомовых от их содержимого этого вполне достаточно.

Для полной очистки нужно использовать концентрированную перекись водорода.
Конечно, после любой обработки нужно избавиться от следов окислителя и продуктов окисления, отмыв пробу дистиллированной водой несколько раз (осаждая после каждой промывки створки или естественным путём, в течении 6-8 часов, или же центрифугируя).

_________________
Микмед-2 вар.2, МФН-11, КОН-6К(C-BOM);
Carl Zeiss Jena Lumipan;
МБИ-3, М10М, ОИ-13, ОИ-14, КФ-4, ОИ-19.

Опыт с серным препаратом не получился. Но было интересно!
Для начала диатомовый смыв с речных камней сутки стоял в Белизне. Муть практически обесцветилась. С крупных песчинок ее можно слить, но выпал нерастворимый осадок в виде кристалликов мельче панцирей. Избавиться от них не получилось.
Сера растекается между стеклами почти как масло прямо над зажигалкой. Но при охлаждении ее рвет трещинами, видимо из за разности расширений. Стекло смачивает плохо. Из за кристалликов и песчинок слой серы толстый. Панцири в нем видны, но как будто их плохо смочило и внутри воздух. Переплавка с медленным охлаждением не помогает.
Второй препарат был без диатомовых. Просто сера между стекол. Слой получился тонкий, и под микроскопом сначала было видно, как в нем немного плавают микросоринки. Стекло для рук уже не горячее, а сера еще не застыла! И вот прямо "в прямом эфире" через расплав идет волна кристаллизации, делая его чуть мутным. За ней начинают расти уже правильные пластинки, пучки, дендриты... Красиво! И недорого.

Опыт номер три. Снова переплавляем препарат без панцирей и макаем в стакан с водой. Вода пшикает, оторвало кусок покровного стекла, но сера на вид остается прозрачная. Под микроскопом видно, как от краев покровного стекла снова идут пучки острых кристаллов, но ближе к центру замедляются. Случайные соринки в некристаллизованной зоне выглядят очень контрастными и рельефными. Почти заработало, но время жизни препарата минут 10.

_________________
МББ-1А: АУ-26, ОИ-14, КФ-1, МФА-2, ОИ-17, ОИ-21
МИН-8: поляризация, АУ-12, ОИ-8, ОИ-12, ОИ-10, ОИ-13, ОИ-24
МБИ-4 в качестве походного штатива
Ахроматы, планахроматы, апохроматы. 160, 190, ∞
МБС-1

Спасибо за этот эксперимент. Что-то подобное я и предполагал.
Да, даже при приготовлении постоянных микропрепаратов диатомовых на основе нафракса и плевракса (путём выпаривания растворителя из препарата на электроплитке), необходимо быстрое охлаждение полученного микропрепарата на холодной поверхности, чтобы избежать его кристаллизации.

_________________
Микмед-2 вар.2, МФН-11, КОН-6К(C-BOM);
Carl Zeiss Jena Lumipan;
МБИ-3, М10М, ОИ-13, ОИ-14, КФ-4, ОИ-19.

Есть у кого нибудь описание как среду Кольбе готовить?
Пиперин, полагаю, можно доморощенным химикам заказать
Цена правда в районе 1000 за грамм, судя по информации с форумов.
Зато безвредно

Доступное описании не блещет подробностями

Получение пиперина

Экстракция из черного перца изопропанолом или этанолом.

В круглодонной колбе к 25 грамма черного перца добавляют 100мл 91% изопропанола. Смесь нагревают на соляной бане с обратным холодильником в течение 2 часов. Затем еще горячий раствор фильтруют и упаривают до примерно 15мл, раствор становится коричневой, маслянистой жидкостью.

К этой жидкости добавляют растворенный в 20мл горячего изопропанола 1гр NaOH. Через 30 минут отстаивания смесь разделяется на два слоя, верхний слой отделяют, выпаривают до 15мл и добавляют 30мл холодной воды.

Получившуюся взвесь оставляют в холодильнике на 10 часов. Выпавшую массу отделяют, сушат, промывают в 50мл кипящей воды и растворяют в 20мл 91% горячего изопропанола. Раствор выпаривают до появления первых кристаллов на поверхности, затем медленно охлаждают до комнатной температуры.

Жидкость сливают с выпавших кристаллов, промывают их несколькими миллилитрами холодного изопропанола и сушат.
Выход 0,3 грамма кристаллов чистого пиперина.

_________________
Биолам Р11 с АПО и УФ объективами с СТ11, КФ-1 и КФ-4, Гамма 3D, АУ-26, Laboval 4 с Phv ахроматами, Peraval interphako, MB30 с ДИК и ФК KFZ (частично KFA и KFS), Биомед с набором ПЛАН ФК, Jenamed 2 с ФК

Проще для начала купить канадский бальзам и с ним потренироваться Затем, если результат не понравиться, сделать с пиперином. Потом можно сравнить и выложить здесь фото

_________________
Биолам Р11 с АПО и УФ объективами с СТ11, КФ-1 и КФ-4, Гамма 3D, АУ-26, Laboval 4 с Phv ахроматами, Peraval interphako, MB30 с ДИК и ФК KFZ (частично KFA и KFS), Биомед с набором ПЛАН ФК, Jenamed 2 с ФК

Диатомит продаётся в разных формах на Авито. Приобрести не проблема. Канадский бальзам относительно легко купить. Так что можно экспериментировать.

_________________
Биолам Р11 с АПО и УФ объективами с СТ11, КФ-1 и КФ-4, Гамма 3D, АУ-26, Laboval 4 с Phv ахроматами, Peraval interphako, MB30 с ДИК и ФК KFZ (частично KFA и KFS), Биомед с набором ПЛАН ФК, Jenamed 2 с ФК

С чем экспериментировать? Панцири диатомей в канадском бальзаме не будет видно, насколько я понял.
А живые у меня весной на говне головастиков плодятся в банке на окне, видно без всякого бальзама. Но три вида только. Можно даже деление наблюдать в прямом эфире.

Пиперин проще заказать тем кто умеет. Заплатив за это деньги.
Я спрашивал про техпроцесс среды Кольбе, а не пиперина.

Кто на мешке зарегистрирован - попросите фотографии страниц 96-98. Может сделает
https://meshok.net/item/215550134

В этом нет нужды, скан книги лежит в открытом доступе:
https://www.geokniga.org/books/9914

_________________
Микмед-2 вар.2, МФН-11, КОН-6К(C-BOM);
Carl Zeiss Jena Lumipan;
МБИ-3, М10М, ОИ-13, ОИ-14, КФ-4, ОИ-19.

Спасибо. Вчера искал, но в процессе заснул

В канадском бальзаме будет нормально видно только какие-нибудь грубоструктурные виды, а виды с тонкой структурой будут плохо различимы.

_________________
Микмед-2 вар.2, МФН-11, КОН-6К(C-BOM);
Carl Zeiss Jena Lumipan;
МБИ-3, М10М, ОИ-13, ОИ-14, КФ-4, ОИ-19.