Астрономия и микроскопия
http://forum.shvedun.ru/

Подготовка препаратов: фиксация. окраска, заключение
http://forum.shvedun.ru/viewtopic.php?f=6&t=1581		 Страница 46 из 51
Автор:  Solar [ 23 авг 2019, 14:46 ]
Заголовок сообщения:  Re: Подготовка препаратов: фиксация. окраска, заключение
Как герметизируют бутылки парафином с полиэтиленом. Если бутылка стеклянная с навинчивающейся полиэтиленовой крышкой и полиэтиленовой прокладкой "в виде вдавливаемой пробки с отбортовкой". Собсна как парафинить? Налить на пробку и резьбу? Или налить в крышку, быстро перевернуть и закрутить? Или парафинят только пришлифованные пробки, но не навинчивающиеся?
Автор:  lecter [ 24 авг 2019, 13:40 ]
Заголовок сообщения:  Re: Подготовка препаратов: фиксация. окраска, заключение
Solar писал(а):
Благодарю всех за участие и предостережения. Ожидал, что есть ГОСТ с названием типа "Реактивы. Фенол. Технические условия", как обычно называются для других реактивов. Но, похоже, такого нет для фенола. Может быть кто-то может подсказать, где скачать эти самые ТУ на фенол. А то ГОСТы нашел, где можно качать. А с ТУ печалька. Помимо квалификации чистоты меня интересуют правила хранения и тара для фенола. Может кто подскажет где скачать бесплатно ТУ на реактив ч. д. а. или отмененный ГОСТ 6417-72.

В справочнике Фрайштата следующие данные, это 1980 год, но не думаю, что что-то кардинально изменилось.

ФЕНОЛ, Ч, ЧДА
Синоним. Карболовая кислота.
Получение и формула. Очистка технического продукта.
Н C6HeO М. м. 94,11
Свойства. Бесцветные кристаллы в виде игл или сплавленная белая кристаллическая масса с характерным запахом. Температура плавления 40,9 °С, тем¬
пература кипения 182 °С. На воздухе и свету постепенно краснеет. Растворим в воде (1 : 12,5 при 15°С), легко растворим в этиловом спирте, диэтиловом
эфире, бензоле, хлороформе, ледяной уксусной кислоте и глицерине, практически не растворим в петролейном эфире. Возгоняется. С водой образует гидрат.Горюч, температура вспышки 75 °С. Обжигает кожные покровы и действует на нервную систему. ПДК 5 мг/м3.
Применение. В гистохимии в смеси с основным фуксином (карболфуксин) для выявления кислотоустойчивых липофусцинов по Цилю — Нильсену; в мик¬
роскопии в качестве консерванта при приготовлении сред для наклеивания срезов (Пирс, 686].
Технические показатели (по ГОСТ 6417—72):
чда ч
Фенол, %, не менее — 99,5 99,0
Температура кристаллизации, °С, не ниже - 40,6 40,6
Нелетучие вещества, %, не более — 0,005 0,008
Вода, %, не более — 0,2 0,2
Хлориды (С1), %, не более — 0,0005 0,001
Железо (Fe), %, не более — 0,00005 0,0001
Тяжелые металлы (РЬ), %. не более — 0.0005 —
Крезолы — испытание
Смолистые вещества — испытание

Хранение. Плотно укупоренный, защищенный от света и воздуха, в прохладном, огнебезопасном месте. На банке с реактивом должна быть наклеена
этикетка с надписью «Осторожно», «Обжигает кожу!». Гарантийный срок хранения — 45 суток.
Автор:  lecter [ 24 авг 2019, 14:52 ]
Заголовок сообщения:  Re: Подготовка препаратов: фиксация. окраска, заключение
Solar писал(а):
Как герметизируют бутылки парафином с полиэтиленом. Если бутылка стеклянная с навинчивающейся полиэтиленовой крышкой и полиэтиленовой прокладкой "в виде вдавливаемой пробки с отбортовкой". Собсна как парафинить? Налить на пробку и резьбу? Или налить в крышку, быстро перевернуть и закрутить? Или парафинят только пришлифованные пробки, но не навинчивающиеся?


Горлышко в расплавленный парафин окунуть.
Автор:  Solar [ 24 авг 2019, 18:26 ]
Заголовок сообщения:  Re: Подготовка препаратов: фиксация. окраска, заключение
Кстати о Фрайштате. Точнее о его другой книге "Реактивы и препараты. Хранение и перевозка. Фрайштат Д.М. 1977". Непонятка там на 78-й странице:
Вложение:
Комментарий к файлу: Реактивы и препараты. Хранение и перевозка. Фрайштат Д.М. 1977
Безымянный.jpg
Безымянный.jpg [ 158.05 КБ | Просмотров: 6695 ]

Но ее лед тонет в жидкой. Я заморозил пару мл уксусной кислоты в маленьком флакончике, а затем немного раплавил. Если тонет, значит плотность больше. Т.е. при замерзании она сжимается. И вообще "слышал", что науке неизвестны вещества, которые расширяются при замерзании, кроме воды.
Автор:  Solar [ 29 авг 2019, 15:53 ]
Заголовок сообщения:  Re: Подготовка препаратов: фиксация. окраска, заключение
В какой таре лучше хранить концентрированные кислоты (серную, соляную, уксус)? Вычитал в старой книге по лабораторной технике, что стеклянные пришлифованные пробки - это самое герметичное средство укупорки реактивов. Так ли это? Что из этого лучше для очень долговременного хранения (желательна сохранность годами):

1. Склянка лабораторная 1000 мл из темного стекла с узкой горловиной и притертой пробкой;
или
2. Бутылка стеклянная д/реактивов БВ-1-1000 узкое горло, с навинчивающейся крышкой и прокладкой из полиэтилена.
Автор:  lecter [ 29 авг 2019, 20:46 ]
Заголовок сообщения:  Re: Подготовка препаратов: фиксация. окраска, заключение
уважаемый Solar
Вы сначала озаботтесь приобретением данных кислот в данных количествах, а потом уже переживайте за их хранение.
Автор:  Microbiologist [ 29 авг 2019, 21:58 ]
Заголовок сообщения:  Re: Подготовка препаратов: фиксация. окраска, заключение
Стеклянная тара мне кажется тоже наиболее оптимальной. Веществ, которые нежелательно или даже нельзя хранить в стеклянной таре - довольно мало. Перечисленные Вами кислоты нужно просить у знакомых в лаборатории, т.к. продажа их частным лицам теперь запрещена.
Автор:  Rasalam [ 30 авг 2019, 08:25 ]
Заголовок сообщения:  Re: Подготовка препаратов: фиксация. окраска, заключение
Solar писал(а):
В какой таре лучше хранить концентрированные кислоты (серную, соляную, уксус)? Вычитал в старой книге по лабораторной технике, что стеклянные пришлифованные пробки - это самое герметичное средство укупорки реактивов. Так ли это? Что из этого лучше для очень долговременного хранения (желательна сохранность годами):

1. Склянка лабораторная 1000 мл из темного стекла с узкой горловиной и притертой пробкой;
или
2. Бутылка стеклянная д/реактивов БВ-1-1000 узкое горло, с навинчивающейся крышкой и прокладкой из полиэтилена.


Концентрированные кислоты в стеклянной таре оптимально, кроме HF. Если хранить нужно долго, без периодического отбора реактива, стеклянная пришлифованная пробка залитая парафином подойдет. Если нужно периодически отбирать н-ное количество реактива, то лучше пластиковая завинчивающаяся крышка с прокладкой из фторопласта (продают ленту, можно самому прокладку сделать). Прокладки из полиэтилена устойчивы, но они жесткие и если на горлышке есть неровности, герметизация будет не очень. Концентрированная соляная кислота при любом варианте хранения будет медленно терять HCL, хранить годами ее можно разве что в запаянной стеклянной таре.
Автор:  alex_klepnev [ 30 авг 2019, 10:59 ]
Заголовок сообщения:  Re: Подготовка препаратов: фиксация. окраска, заключение
Microbiologist писал(а):
Стеклянная тара мне кажется тоже наиболее оптимальной. Веществ, которые нежелательно или даже нельзя хранить в стеклянной таре - довольно мало. Перечисленные Вами кислоты нужно просить у знакомых в лаборатории, т.к. продажа их частным лицам теперь запрещена.

Разве для прекурсоров из таблицы III продажа запрещена?
Там просто более строгий учет. При покупке потребуют паспорт и сделают именную накладную.
По крайней мере в Русхиме так.
Автор:  Solar [ 31 авг 2019, 15:50 ]
Заголовок сообщения:  Re: Подготовка препаратов: фиксация. окраска, заключение
Rasalam писал(а):
Прокладки из полиэтилена устойчивы, но они жесткие и если на горлышке есть неровности, герметизация будет не очень.
Да, есть такое. Усугубляется тем, что полиэтиленовые крышки нельзя сильно закручивать, иначе они лопаются. Так я перетянул на петролейном эфире и феноле, и крышки дали трещины по краю верхней плоской части. Хорошо, что у меня были свободные крышки - заменил. Коварство в том, что трещины появляются не сразу при закручивании, а со временем. Вот и приходится ловить середину, чтобы достаточно сильно прижать прокладку, но не перетянуть. На эти бутылки найти бы крепкие крышки, чтобы можно было затягивать сколько силы хватит - была бы отличная тара. За подсказку с фторопластовой прокладкой спасибо.
Автор:  Solar [ 31 авг 2019, 16:00 ]
Заголовок сообщения:  Re: Подготовка препаратов: фиксация. окраска, заключение
lecter писал(а):
уважаемый Solar
Вы сначала озаботтесь приобретением данных кислот в данных количествах, а потом уже переживайте за их хранение.

Крайне легкомысленный и безответственный подход. Я поступил именно так :)
Автор:  Rasalam [ 31 авг 2019, 18:39 ]
Заголовок сообщения:  Re: Подготовка препаратов: фиксация. окраска, заключение
Solar писал(а):
Да, есть такое. Усугубляется тем, что полиэтиленовые крышки нельзя сильно закручивать, иначе они лопаются. Так я перетянул на петролейном эфире и феноле, и крышки дали трещины по краю верхней плоской части. Хорошо, что у меня были свободные крышки - заменил. Коварство в том, что трещины появляются не сразу при закручивании, а со временем.

У меня так 1 л. пропанола ХЧ улетело.
Автор:  Solar [ 09 сен 2019, 00:55 ]
Заголовок сообщения:  Re: Подготовка препаратов: фиксация. окраска, заключение
Налил 2 мл серной кислоты в часовое стекло и поставил на весы на сутки. За сутки 3,5 г превратились в 7 г. Правда у меня весы самодельные, но с точностью 0,5 г показывают все же. Получается, что 2 мл кислоты стянули из воздуха около 3,5 мл воды. Конечно, это уже совсем далеко от микроскопии, но впечатляет, однако :)

Попытался повторить это с уксусом, но он гад летучий - улетел :(

Интересно, почему массовую долю кислот по ГОСТам определяют не по плотности, а алкалиметрическим титрованием. Неужели так точнее? Ну допустим, я еще могу умозрительно представить что индикатор меняет цвет при очень (насколько очень?) строго определенном pH. Но ведь изменение окраски определяется на глаз.
Автор:  adam [ 09 сен 2019, 01:06 ]
Заголовок сообщения:  Re: Подготовка препаратов: фиксация. окраска, заключение
Solar писал(а):
Налил 2 мл серной кислоты в часовое стекло и поставил на весы на сутки. За сутки 3,5 г превратились в 7 г. Правда у меня весы самодельные, но с точностью 0,5 г показывают все же. Получается, что 2 мл кислоты стянули из воздуха около 3,5 мл воды. Конечно, это уже совсем далеко от микроскопии, но впечатляет, однако :)

П.С. Попытался повторить это с уксусом, но он гад летучий - улетел :(

Так оно и есть: серная кислота достаточно гигроскопична. :D В дореволюционной России именно открытые сосуды с серной кислотой( купоросное масло :) ) как раз и ставили между рамами окон в зимнее время для избежания образования наледи на стекле, у Бориса Пастернака:
...И невыполотые заносы
На оконный ползут парапет.
За стаканчиками купороса
Ничего не бывало и нет.
Автор:  adam [ 09 сен 2019, 01:22 ]
Заголовок сообщения:  Re: Подготовка препаратов: фиксация. окраска, заключение
Кстати,Solar, с серной кислотой попробуйте провести чрезвычайно эффектный и простой эксперимент: выпекания пирога. :D
В небольшую стеклянную баночку( из под детского питания -баночку потом придётся выкинуть) насыпаете сахар до горловины и заливаете серной кислотой( можно перемешать стеклянной палочкой). И буквально на глазах сахар начнёт темнеть и потом угольная масса то же на глазах начнёт пыхтеть и в виде "пирога" с паром вылезать из баночки. :D Аккуратно, во избежании ожогов, баночка сильно нагреется - реакция экзотермическая.
Страница 46 из 51 Часовой пояс: UTC + 3 часа
Powered by phpBB® Forum Software © phpBB Group
https://www.phpbb.com/