Астрономия и микроскопия

Форум сайта "Два Стрельца"
Текущее время: 08 дек 2019, 03:28

Часовой пояс: UTC + 3 часа




Начать новую тему Ответить на тему  [ Сообщений: 691 ]  На страницу Пред.  1, 2, 3, 4, 5 ... 47  След.
Автор Сообщение
СообщениеДобавлено: 14 июл 2013, 13:44 
Не в сети
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 05 дек 2012, 22:15
Сообщения: 751
Откуда: Одесса
Melarsoprol писал(а):
красители это лишь часть дела, нужны приборы для изготовления срезов ,термостаты, реактивы и многое-многое другое ,все это очень недешево, и зачастую гораздо дороже самого микроскопа

И еще немаловажно, что многие реактивы являются токсичными, хранить и использовать их в домашних условиях не представляется возможным. Многие нетоксичные реактивы запрещены к свободной продаже, т.к. являются прекурсорами. Т.е., круг красителей и методик будет ограничен.

У меня в юности был набор "юный химик" (кажется, ГДР-овский) с реактивами, посудой и руководством для желающих похимичить с описанием пары десятков опытов, для которых в наборе было все предусмотрено. Вот это - ориентир.
Да, нужен микротом, в идеале - "цилиндрический", как у Актиса в его лаборатории для юных талантов. Прибор уровня сложности микрометра. Не забыть про держатель со сменными лезвиями. Уровень сложности (конечно, не профессиональный) чуть поболее точилки для карандашей. Нагревательный столик с терморегулятором. Прибор уровня сложности простого утюга. Набор хим. посуды. Уровень сложности чайных стаканов. Даже небольшой вытяжной шкаф не кажется фантастикой: плексигласовый ящик с вытяжкой a la кухонная... Если их делать не с наценкой 1000%, то это вполне бюджетные вещи. Но все это должно быть "заточено" на методическое руководство, в котором детально описано приготовление одной-двух дюжин препаратов.


Вернуться к началу
 Профиль  
 
СообщениеДобавлено: 14 июл 2013, 14:47 
Не в сети

Зарегистрирован: 10 июл 2010, 18:03
Сообщения: 1348
термостат забыли ,без него не выйдет ничего

_________________
Оборудование
/микроскопы Сarl Zeiss Axiophot, Carl Zeiss Jena Jenaval Interphako, Микмед-1
/микротомы Leitz 1512, МС-2/


Вернуться к началу
 Профиль  
 
СообщениеДобавлено: 14 июл 2013, 19:00 
Не в сети
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 05 дек 2012, 22:15
Сообщения: 751
Откуда: Одесса
Еще одна проба. Тоже виноградный побег, но меньшего диаметра.
Немного изменено соотношение красителей.
Объектив План 3,5х.


Вложения:
Виноградная лоза-5а.jpg
Виноградная лоза-5а.jpg [ 133.46 КБ | Просмотров: 11020 ]
Вернуться к началу
 Профиль  
 
СообщениеДобавлено: 14 июл 2013, 19:58 
Не в сети
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 17 фев 2012, 23:21
Сообщения: 947
Откуда: Литва
Красиво и видно всё ясно.


Вернуться к началу
 Профиль  
 
СообщениеДобавлено: 14 июл 2013, 21:24 
Не в сети

Зарегистрирован: 03 сен 2012, 23:14
Сообщения: 1602
Красиво получилось.


Вернуться к началу
 Профиль  
 
СообщениеДобавлено: 14 июл 2013, 21:39 
Не в сети
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 31 дек 2012, 13:23
Сообщения: 1770
Откуда: Волгоград
Сэм-59 писал(а):
Еще одна проба. Тоже виноградный побег, но меньшего диаметра.
Немного изменено соотношение красителей.
Объектив План 3,5х.


Думаю, визуально выглядит еще лучше. Красивый препарат получился.

_________________
МБИ-3, МБИ-11, МБС-2, МБИ-4, МИН-8, МБИ-4, МББ-1А


Вернуться к началу
 Профиль  
 
СообщениеДобавлено: 14 июл 2013, 21:41 
Не в сети
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 05 дек 2012, 22:15
Сообщения: 751
Откуда: Одесса
Спасибо. К сожалению, не могу получить точной цветопередачи, ни манипулируя настройками камеры, ни корректируя в графическом редакторе (правда, я в графической обработке слаб, не владею техникой). В окуляр картинка краше. Да и с красителями есть еще поле для экспериментов...


Вернуться к началу
 Профиль  
 
СообщениеДобавлено: 16 июл 2013, 02:37 
Не в сети
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 24 фев 2013, 12:03
Сообщения: 1573
Откуда: Санкт-Петербург
Да, спасибо за информацию. Нужно быть химиком, физиком, естествоиспытателем, просто творческим и незаурядным человеком. Тогда микроскоп - твой друг. В противном случае, лишь инструмент, вызывающий раздражение своим несовершенством. Красивые фото, особенно учитывая, что получены "в естественных условиях" с выполнением полного цикла от приготовления объекта до обработки изображения.

_________________
сайт: http://www.labor-microscopes.ru


Вернуться к началу
 Профиль  
 
СообщениеДобавлено: 16 июл 2013, 22:29 
Не в сети
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 05 дек 2012, 22:15
Сообщения: 751
Откуда: Одесса
Еще одна цветовая гамма на том же объекте. Окраска: хризоидин + анилиновый голубой водорастворимый. Объектив ПЛАН 9х.


Вложения:
Виноградная лоза-8.jpg
Виноградная лоза-8.jpg [ 144.18 КБ | Просмотров: 10981 ]
Вернуться к началу
 Профиль  
 
СообщениеДобавлено: 17 июл 2013, 20:05 
Не в сети

Зарегистрирован: 28 ноя 2009, 20:24
Сообщения: 1097
Откуда: Омск
Сэм-59 писал(а):
Мои первые опыты по комбинированной окраске с теми красителями, что удалось добыть.


Это первый опыт? Довольно хороший срез и окраска :)
Удачи в дальнейшем!

_________________
Мой блог: http://microcosmos555.blogspot.ru/


Вернуться к началу
 Профиль  
 
СообщениеДобавлено: 29 июл 2013, 13:20 
Не в сети
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 05 дек 2012, 22:15
Сообщения: 751
Откуда: Одесса
Получение пиперина.

В ветке viewtopic.php?f=6&t=166&start=615
Rasalam писал(а):
...100 г мелкоизмельченного черного перца (Piper nigrum) заливают 200 мл спирта и экстрагируют в течение 2 суток. Фильтруют, спирт упаривают досуха и полученный осадок быстро промывают раствором гидроксида натрия для удаления смол. Остаток промывают водой и растворяют в небольшом количестве горячего спирта. После охлаждения выкристаллизовывается алкалоид с температурой плавления 128-129,5°C, плохо растворимый в воде, лучше - в спирте, эфире, хлороформе. Выход 5-9 г. Показатель преломления пиперина 1,7, при быстром застывании образует стекловидную массу...


Поделюсь теми моментами в приготовлении пиперина, которые были для меня не совсем ожиданными.

а) Когда после 2 суток настаивания я стал упаривать профильтрованный спиртовой раствор, то ожидал, что выпадет кристаллическая фаза, ан нет, на дне посудины (это была кружка из нержавейки) образовалась масса темно-болотного цвета консистенции густого меда – клейкая тянучка, или «клейпучка» (по Р.Шекли :) ). Досуха упариваться ну никак не собиралась.

б) Для промывки этой клейпучки я приготовил 1% р-ор едкого натра (совет тем, кто решит получать по этому методу пиперин: растворять NaOH и делать промывку полуфабриката лучше в резиновых перчатках). После заливки едким натром и разбалтывания ее стеклянной палочкой клейпучка быстро собиралась «до кучи»; в отходах – пена, хлопья и грязно-желтый раствор. Потом последовали 3 промывки дистиллированной водой. Клейпучка в дист. воде ведет себя совсем иначе – она липнет на палочку и стенки посуды. Уже после второй промывки водой слив был прозрачный. Цвет клейпучки изменился – он напоминал цвет консервированного зеленого горошка. Слив последний раз воду, поставил посудину на нагревательный столик, чтобы выпарить воду. При этом клейпучка разжижилась и потемнела, но т.к. с водой она не смешивалась, то определить, когда вода выпарилась, не составляло труда.

в) Залил в горячую клейпучку спирт, растворил все со стенок посуды и снова начал выпаривать спирт. В итоге получил очень густую и тягучую почти черную массу. Фото в приложении.

При заключении препарата диатомовых водорослей эту массу наносил на горячее предметное стекло – она некоторое время дает пузыри, затем успокаивается; вот тут то можно и заключать. В тонком слое клейпучка имеет цвет канифоли.

Не уверен, что полученное вещество можно назвать пиперином (хотя там есть немалый процент его содержания - чувствуется и на запах, и на вкус :) ), но в нем панцири диатомовых действительно видны лучше, чем в воде!

Кто-то еще пробовал делать пиперин? Что получалось? Поделитесь опытом, плз.


Вложения:
Комментарий к файлу: Конечный продукт.
Пиперин1.jpg
Пиперин1.jpg [ 54.96 КБ | Просмотров: 10894 ]
Комментарий к файлу: Вещество на дне посуды, вид на просвет.
Пиперин2.jpg
Пиперин2.jpg [ 58.83 КБ | Просмотров: 10894 ]


Последний раз редактировалось Сэм-59 29 июл 2013, 16:40, всего редактировалось 1 раз.
Вернуться к началу
 Профиль  
 
СообщениеДобавлено: 29 июл 2013, 13:28 
Не в сети
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 05 дек 2012, 22:15
Сообщения: 751
Откуда: Одесса
Центрифуга из подручных средств.

Наличие центрифуги очень ускоряет процесс подготовки препаратов диатомовых водорослей. Для своей центрифуги я приспособил небольшую ручную дрель. В патрон дрели одним концом зажата шпилька, на второй конец шпильки накручено «коромысло», к которому привязаны гильзы 20-кубовых шприцев с обрезанными донышками; в эти гильзы удачно входят центрифужные пробирки – общий вид агрегата показан на фото в приложении.
Требуется небольшая тренировка, чтобы запускать центрифугу и останавливать ее без перехлеста пробирок и их столкновений.

Небольшое дополнение: тактико-технические данные.
Передаточное число механизма вращения 4,33
Скорость вращения рукоятки механизма (рукой без особого напряжения) - 130 об./мин.
Скорость вращения пробирок - 560 об./мин.
Радиус вращения дна пробирок - 205 мм.
Ускорение в районе дна пробирки - ок. 70g.


Вложения:
Комментарий к файлу: Центрифуга общий вид
Центрифуга1.jpg
Центрифуга1.jpg [ 115.04 КБ | Просмотров: 10894 ]
Комментарий к файлу: Центрифуга в действии.
Центрифуга2.jpg
Центрифуга2.jpg [ 115.75 КБ | Просмотров: 10894 ]


Последний раз редактировалось Сэм-59 06 авг 2013, 12:29, всего редактировалось 1 раз.
Вернуться к началу
 Профиль  
 
СообщениеДобавлено: 05 авг 2013, 11:17 
Не в сети
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 05 дек 2012, 22:15
Сообщения: 751
Откуда: Одесса
Еще раз о получении пиперина. Практический опыт.

Данное сообщение является совместным постом Сэм-59 и Cocteau.

Для начала приведем еще один рецепт получения пиперина, найденный Cocteau:

=====================================================================

Методы работы
Экстракция с помощью аппарата Сокслета, выпаривание на роторном испарителе,
нагревание с обратным холодильником, перемешивание на магнитной мешалке,
фильтрование, использование ванны со льдом, нагревание на масляной бане

Оборудование
250 мл круглодонная колба, обратный холодильник, 100 мл аппарат Сокслета для
экстракции с рукавом для экстракции, стеклянная вата, мешалка с магнитным якорем и
возможностью нагрева, роторный испаритель, колба и воронка Бюхнера, ванна со
льдом, эксикатор, масляная баня

Реагенты
Размолотый черный перец 30 г
Ацетилэтиловый эфир (Ткип 77 °C) 150 мл
10% раствор KOH в этаноле/вода1:1 30 мл

Реакция
150 мл ацетилэтилового эфира наливают в 250 мл круглодонную колбу с магнитным
якорем. 30 г размолотого черного перца насыпают в рукав для экстракции аппарата
Сокслета и покрывают небольшим количеством стеклянной ваты. обратный
холодильник закрепляют на выходе из аппарата Сокслета, Смесь перемешивают и
нагревают в течение 5 часов.

Выделение продукта

Растворитель выпаривают на роторном испарителе. 2.7 г твердого вещества
остается в колбе. Твердый остаток перемешивают с 30 мл 10% раствора KOH в смеси этанола с водой (1:1). Смесь фильтруют, и фильтрат охлаждают на ванне со льдом до 0-4 °C. Выпадает кристаллический осадок, который отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают небольшим количеством воды, затем снова отфильтровывают и сушат в эксикаторе до постоянной массы.

Выход: 84 мг, Тпл 125 –126 °C

Время
6-7 часов, из которых 5 часов экстракции


==================================================================

Поскольку в любительских условиях, скорее всего, необходимо эпизодически получать небольшое количество пиперина, то тратиться на экстрактор Сокслета и обратный холодильник неэффективно.

На основании нашего согласованного опыта мы предлагаем такую последовательность действий в любительских условиях.

1. Мелко помолоть 50 г черного перца, засыпать в колбу (или банку), залить 100 мл этилового спирта. Полученный "суп" поставить на нагревательный столик, поддерживая температуру 50-60 градусов. "Варить" сутки, регулярно помешивая (иначе перец слежится).
Примечание: поскольку нагревательный столик вещь очень полезная не только для производства пиперина, то им стОит обзавестись. Простейший нагревательный столик можно изготовить, установив в перевернутом положении старый утюг и запитав его не напрямую от розетки, а через лабораторный автотрансформатор (ЛАТР). Качество поверхности такого столика будет отменным. Также полезно закрепить на поверхности столика термодатчик (например, откалиброванный терморезистор), чтобы иметь возможность контролировать температуру.

2. По истечении суток (можно больше) профильтровать настойку через фильтровальную бумагу. Полученная настойка будет цвета "хаки".

3. Упарить настойку на нагревательном столике примерно до объема 25 мл (температуру столика поддерживать в диапазоне от 80 до 110 градусов).

4. Влить в охлажденную настойку 25 мл 14% р-ра NaOH или 20% р-ра КОН. При этом раствор помутнеет, сперва образуется молочно-белая муть, сразу за тем появятся желто-зеленые хлопья и коричневые капли. Молочно-белая муть – это очень мелкие кристаллы нерастворимого в воде пиперина, другие нерастворимые в воде субстанции – хлопья, маслянистые и смолистые капли – являются нежелательными примесями. Смесь перемешать и тут же пропустить через неплотный ватный (лучше – стекловатный) фильтр; маслянистые вещества останутся на стенках посуды и на вате; "молочный" фильтрат собрать в чистую посуду.
Примечание: пп. 4 и 6 лучше проделывать в резиновых перчатках: едкая щелочь имеет достаточно высокую концентрацию!

5. Поместить фильтрат на несколько часов в морозильную камеру, это приведет к укрупнению кристаллов пиперина.

6. Отфильтровать нерастворимую фазу с помощью мелкопористой фильтровальной бумаги или сепарировать на центрифуге. Полностью этого сделать не удастся – фильтрат все равно будет оставаться мутным, но главное – отделить бОльшую часть осадка.

7. Поместить полученный осадок в чистую посуду, залить дистиллированной водой, перемешать все как следует стеклянной палочкой, снова отфильтровать осадок или сепарировать на центрифуге. Эту операцию повторить 3-4 раза, чтобы отмыть щелочь. Качество промывки от щелочи можно контролировать индикаторной бумагой по величине рН (рН<7).

8. Высушить промытый осадок (можно выпарить воду на нагревательном столике, разогретом не более, чем до 110 градусов).

Оба автора поста получили пиперин таким способом.

Результаты измерений (Сэм-59).

Т пл. у полученного вещества составила 122 оС, что несколько меньше, должно быть; причина разницы, думаем, в степени чистоты, т.е. в загрязненности полученного вещества.

Коэф. преломления вещества приблизительно составил 1,76 +– 0,13.

Как измерено. В отсутствие рефрактометра для грубого измерения коэффициента преломления была применена следующая методика. Изготовлен плоский капилляр из предметного и покровного стекла; толщина капилляра задавалась прокладками, в качестве которых использовались тоже покровные стекла. Все склеено цианоакрилатом. На поверхностях предметного и покровного стекла, составляющих капилляр, нанесены параллельные риски с помощью алмазного стеклореза. При склеивании капилляра риски на покровном стекле повернуты перпендикулярно рискам на предметном. Капилляр частично заполнен расплавом пиперина. Вблизи границы пиперина с воздухом внутри капилляра измерена толщина капилляра в воздушном зазоре с помощью микрометрического винта микроскопа: объектив 40х/0,65 сперва был сфокусирован на рисках покровного стекла, затем – на рисках предметного (для этого и поворот рисок на 90о – чтобы быстро понять, на какую риску смотрим); по разнице отсчетов на шкале микровинта определена толщина капилляра – 220 мкм. Затем аналогичное измерение было проведено вблизи этого места, но со стороны, заполненной пиперином. Разница отсчетов составила 125 мкм. Т.е., оптическая длина пути светового луча через слой пиперина изменилась в 220/125 =1,76 раз. Если показатель преломления воздуха грубо считать равным 1, то полученное число и есть показатель преломления нашего вещества.


Мы продолжаем совершенствовать методику, и по мере получения новых результатов основной пост будет исправляться


Вложения:
Комментарий к файлу: Полученный пиперин после осаждения в центрифуге (Cocteau)
pic00383.jpg
pic00383.jpg [ 194.21 КБ | Просмотров: 10851 ]
Комментарий к файлу: Пиперин, полученный ранее Сэм-59 (см. пост от 29.07) и очищенный по этой методике.
Пиперин-21.jpg
Пиперин-21.jpg [ 52.67 КБ | Просмотров: 10851 ]
Комментарий к файлу: Крупные кристаллы пиперина под микроскопом, сфотографировано через окуляр на сотовый телефон; объектив 20/0.40, окуляр К15. Все поле зрения 0,6 мм (Cocteau)
pic00382.jpg
pic00382.jpg [ 43.34 КБ | Просмотров: 10851 ]
Комментарий к файлу: Кристаллы пиперина под поляризационным микроскопом, объектив 20/0.40, поляроиды скрещены, введен компенсатор лямбда. (Сэм-59)
Кристаллы пиперина.jpg
Кристаллы пиперина.jpg [ 188.55 КБ | Просмотров: 10851 ]


Последний раз редактировалось Сэм-59 14 авг 2013, 08:33, всего редактировалось 1 раз.
Вернуться к началу
 Профиль  
 
СообщениеДобавлено: 05 авг 2013, 16:59 
Не в сети

Зарегистрирован: 10 май 2013, 09:49
Сообщения: 435
Откуда: Санкт-Петербург
Если вдруг кому-то понадобится чистое вещество под названием пиперин, то оно имеется в продаже. Из Китая он будет стоить около 600 американских рублей за 1 кг + доставка. Небольшие количества 1-5 г можно приобрести в фирме Сигма, торгующей реактивами. В Петербургском представительстве сказали цены с доставкой: 1 г чуть менее 700 руб., 5 г около 1700 руб.
А мы тут играем и получается даже дешевле. Вот только о степени чистоты нашего вещества сказать что либо сложно.


Еще, мало ли кому понадобится, среды для заключения с высоким показателем преломления и дешевле чем Naphrax из Англии есть тут http://www.emsdiasum.com/microscopy/pro ... esive.aspx


Вернуться к началу
 Профиль  
 
СообщениеДобавлено: 14 авг 2013, 08:48 
Не в сети
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 05 дек 2012, 22:15
Сообщения: 751
Откуда: Одесса
Cocteau писал(а):
...пиперин... имеется в продаже. Из Китая он будет стоить около 600 американских рублей за 1 кг + доставка. ...цены с доставкой: 1 г чуть менее 700 руб., 5 г около 1700 руб.

У нас, конечно, выходит дороже. Выход вещества у меня составил 75 мг. Затраты по расходным материалам - приблизительно $3, итого грубо - $40 за грамм. Т.о., если нужно заключить буквально несколько препаратов, то "игра" в выделение пиперина имеет смысл. Иначе - дешевле купить.

Еще одно наблюдение. Расплав пиперина в препарате через несколько дней начинает кристаллизоваться. Препарат таки-да получается временным.


Вернуться к началу
 Профиль  
 
Показать сообщения за:  Поле сортировки  
Начать новую тему Ответить на тему  [ Сообщений: 691 ]  На страницу Пред.  1, 2, 3, 4, 5 ... 47  След.

Часовой пояс: UTC + 3 часа


Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: Google [Bot] и гости: 3


Вы не можете начинать темы
Вы не можете отвечать на сообщения
Вы не можете редактировать свои сообщения
Вы не можете удалять свои сообщения
Вы не можете добавлять вложения

Найти:
Перейти:  
cron
Создано на основе phpBB® Forum Software © phpBB Group
Русская поддержка phpBB
Яндекс.Метрика